铄思百检测｜BET测试基础知识小课堂

　　原标题：铄思百检测|BET测试基础知识小课堂

　　BET测试材料孔宽分类及仪器测试模式：

　　仪器三种常规测试模式：介孔、微孔、全孔（包含微孔和介孔）。所以物理吸附仪是测试孔径小于50nm的孔，虽然测试会提供50-100nm之间的数据，但结果仅作为参考。

　　为什么要对样品进行脱气处理？

　　由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关，且气体吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中，因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品进行脱气处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来，以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附，一般的样品测定前都需进行预处理，处理的方法依测定的样品特性进行选择。

　　如何选择脱气温度和时间？

　　与脱气温度对应的是脱气时间。脱气时间越长，样品预处理效果越好。脱气时间的选择与样品孔道的复杂程度有关。一般来说，孔道越复杂，微孔含量越高，脱气时间越长；

　　选择的脱气温度越低，样品所需要的脱气时间也就越长。可以通过在相同脱气温度下，分析样品的 BET 结果变化来确定脱气时间。如果在不同的脱气时间（2 小时，4 小时和 6 小时）得到的 BET 结果相同，肯定选择脱气时间最短的；

　　如果变化不大，则需要选择折中的方案；如果 BET 结果随脱气时间延长不断变大，说明孔道复杂，深层次有因氢键结合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面积。对于一般样品，IUPAC 推荐脱气时间不少于 6 小时，而那些需要低温脱气的样品则需要长得多的脱气时间。对一些微孔样品，脱气时间甚至需要在 12 小时以上。但是作为特例，美国药典(USP)规定硬脂酸镁的脱气时间就仅为 2 小时。

　　首要原则是不破坏样品结构。一般脱气温度不能高于固体熔点或玻璃的相变点，建议不要超过熔点温度的一半。我们测试仪器可选温度范围一般是室温-300℃。 考虑到脱气温度过高会导致样品结构的不可逆变化，脱气温度过低又可能使脱气处理不完全导致结果偏小，所以在不破坏样品结构的基础上脱气温度可适当提高，同时也可以参考化学手册以及各标准组织发布的标准方法。

　　由于脱气温度、脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关，所以 BET 结果存在误差是不可避免的。所以，测样时需要固定样品处理条件进行相对比较。与文献值比较时，也要注意文献上的样品预处理和分析条件。

　　BET测试对样品及样品量的要求：

　　铄思百检测使用的设备是美国麦克3Flex，其进样管直径为12mm，所以请提供大小合适的样品。比如纤维样品，需要尽量剪碎；大的块状样品需要物理破碎。

　　理论装样量见下表，比表面积大于100的，至少50mg，尽量多一些，以减小误差：

　　为什么BET测试通常选用N2作为分析气体？

　　CO2的分子直径小于N2，对于微孔率高的材料，N2不好被吸附进去，而比表面是由吸附量来确定的，因此N2测试的孔一般比CO2大，但另一方面，N2吸附测试是非常成熟而且可信度较高的方式，因此尽量相信N2吸附测试数据。

　　铄思百小编结语：铄思百检测可提供BET测试，如果您有任何关于比表面及孔径分析（BET）测试的疑问和想要了解的内容，都可以咨询铄思百检测，我们拥有先进的检测设备和专业的检测技术团队，能够帮助您全方位的分析、解决各类问题。

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